Elements fondamentaux, transformation, étalonnage
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Simulation de dosage par étalonnage
Objectifs de la séance
Etre capable :
- d’établir un mode opératoire basé sur une gamme d’étalonnage pour déterminer la concentration d’un composé dans une solution inconnue en se basant sur les propriétés physiques du composé.
- de construire les modes opératoires et de réaliser le dosage d’un composé coloré par étalonnage à partir d'un étalon solide.
- déterminer l'incertitude associé à un résultat obtenu via un étalonnage.
- d'utiliser un nombre de chiffres significatif d'un résultat adapté à l'incertitude déterminée.
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Activité à réaliser
Le fichier excel "Simulation spectroscopie visible en solution" téléchargeable ci-dessus permet de simuler la préparation de solutions contenant un composé parmi la liste suivante :
- Permanganate de potassium
- Bleu patenté
- Jaune de quinoléïne
- Tartrazine
- Nitrate de cobalt
- Nitrate de cuivre trihydraté
- Nitrate de nickel hexahydraté
Dans l'onglet "Préparation solutions ", vous pouvez choisir :
- la nature du produit
- la masse de produit, et le volume de la fiole dans lequel le composé sera mis en solution
- le volume d'une pipette et le volume d'une fiole permettant de faire une dilution de la solution mère (si le volume de la pipette est égal au volume de la fiole, il n'y a pas de dilution).
Le spectre de la solution diluée est alors tracé (les valeurs numériques - longueur d'onde et absorbance - sont accessibles dans la partie basse de la feuille de calcul).
Vous pouvez aussi choisir la valeur de la longueur d'onde et avoir directement accès à la valeur de l'absorbance à cette longueur d'onde.
Dans l'onglet "Solutions à doser", vous avez accès aux spectres de 9 solutions différentes (les valeurs numériques - longueur d'onde et absorbance - sont accessibles dans la partie basse de la feuille de calcul).
Pour chacune de ces solutions, vous devez déterminer la nature des composés présents dans la solution, et la concentration des composés.
Votre objectif : déterminer la nature et la concentration de chacune des espèces présentes dans les solutions 1 à 9 du fichier excel ! Le cas de la solution n°1 est complètement traité ci-dessus
Continuez par les solutions inconnues 8 et 9 qui sont les moins complexes !
Petite information complémentaire : les seuls composés présents dans les solutions inconnues sont ceux listés dans le deuxième onglet du fichier excel.
Pour traiter les données de régression, utiliser le fichier : Régression linéaire et incertitude
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Exemple accompagné : Le cas de la solution n°1
Elaborer un mode opératoire permettant de déterminer la concentration en ions permanganate dans la solution inconnue n°1 par spectrophotométrie visible. Vous testerez votre procédure à l'aide d'un fichier excel de simulation.
Pour ceci, vous aurez besoin de faire des "expériences" simulées, de tirer des informations des résultats obtenus pour pouvoir avancer dans la construction du mode opératoire (ce n'est pas un escape game, mais cela y ressemble).
Votre gamme d'étalonnage devra comporter 5 points (en plus du 0,0) à peu près régulièrement répartis.
Votre démarche, scientifique, s'appuiera sur l'exploitation de résultats d'expériences que vous aurez réalisées/simulées.
Vous disposez du matériel suivant :
- De fioles jaugées (50, 100, 200, 250 mL)
- De pipettes jaugées et graduées 5, 10,15, 20, 25 mL
- De béchers et d’erlenmeyer 100, 250, 500 mL
- D’une balance (incertitude +/- 0,0004 g)
- De permanganate de potassium solide (pureté > 99,99%, KMnO4 158,03 g/mol))
- D’un spectrophotomètre (simulation excel)
Le spectrophotomètre simulé se trouve dans le fichier excel 2021-M1A&C-Spectroscopie solution.xlsm (les macros doivent être activées à l’ouverture pour avoir le rendu en couleur, si les macros ne sont pas activées, les valeurs numériques sont quand même correctes)
Le premier onglet permet d'accéder aux solutions à doser : la solution 1 est une solution contenant des ions permanganate.
Le deuxième onglet permet de préparer des solutions à partir de solides.
Vous traiterez vos données avec un fichier Excel approprié en vue du rendu de votre résultat (concentration et incertitude associée).
