Niveau d'aide 4 : Résolution totalement rédigée
Dosage des ions permanganate en solution aqueuse
Préparation d'une solution étalon contenant le composé principal à une concentration connue
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
A partir d’un matériau de référence (solide ou solution titrée) | Concentration arbitraire dans un premier temps
| Solution pour tracer un spectre |
Je prépare un solution contenant des ions permanganate à partir de permanganate de potassium solide. Je vais peser au minimum 50 mg en raison de l'incertitude sur la masse pesée qui est de l'ordre de 0,4 mg, et pas plus de 200 mg de façon à ne pas consommer trop de produit. J'ai cherché la solubilité du permanganate de potassium (64 g.L-1) pour être sûr d'être largement en dessous de cette valeur dans la solution que je vais préparer.
La concentration en ions permanganate dans la solution préparée à partir du solide est donc égale à 9,76.10-3 mol.L-1
Enregistrement du spectre de la solution étalon
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
A l’aide d’un spectrophotomètre Définition de la plage de longueurs d’onde Réalisation d’un blanc sur toute la plage de longueurs d’onde, puis du spectre
| L'absorbance au maximum du spectre ne devrait pas dépasser 1,2 - 1,3, il pourra être nécessaire d'ajuster la concentration de la solution étalon | Détermination de la longueur d'onde du maximum d'absorption Estimation du coefficient d'absorption ε à cette longueur d'onde |
Je réalise le spectre de la solution dans la plage de longueur d'onde de 400 à 800 nm qui correspond au domaine du visible.
Je constate que la valeur de l'absorbance atteint une valeur de 2 sur une large plage de longueur d'onde => la solution est trop concentrée pour mesurer une absorbance exacte.
Je dilue ma solution d'un facteur 40, valeur tout à fait arbitraire.
La concentration en ions permanganate est donc égale à 2,44.10-4 mol.L-1 et je réalise le spectre de cette solution diluée.
Je peux envisager de réaliser une gamme d'étalonnage à 525 nm. A cette longueur d'onde, l'absorbance de la solution diluée est égale à 0,539. En supposant que l'absorbance expérimentalement mesurée dépendra linéairement de la concentration jusqu'à une absorbance de 1,1, le point le plus haut de ma gamme d'étalonnage pourrait se situer autour de 5.10-4 mol.L-1
Enregistrement du spectre de la solution à analyser
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
A l’aide d’un spectrophotomètre Réalisation du spectre
| L'absorbance au maximum du spectre ne devrait pas dépasser 1,2 - 1,3, il pourra être nécessaire d'ajuster la concentration de la solution étalon | Vérification de la position du maximum d'absorption
|
La solution à analyser apparaît très "foncée" comparée à la solution déjà préparée à 2,44.10-4 mol.L-1, elle ressemble à la première solution que j'avais préparée, je décide donc de diluer la solution à analyser d'un facteur 50 (pipette jaugée 5 ml / fiole 250 mL) et de réaliser son spectre.
L'absorbance à 525 nm de la solution inconnue diluée est égale à 1,34, soit environ 2,5 fois plus importante que la solution à 2,44.10-4 mol.L-1. La concentration en ions permanganate dans la solution inconnue diluée est donc voisine de 6.10-4 mol.L-1. Comme j'avais dilué la solution inconnue 50 fois, la concentration en ions permanganate dans la solution inconnue est donc voisine de 3.10-2 mol.L-1
Vérification de l'absence d'un composé interférant, choix de longueur d’onde
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
Comparaison des spectres de la solution de référence et de la solution à analyser En l'absence de composé interférant, l'absorbance de la solution étalon doit être proportionnelle à l'absorbance de la solution à analyser, ceci à toutes les longueurs d'onde (à vérifier sur plusieurs longueurs d'onde). | Proportionnalité à vérifier sur plusieurs longueurs d'onde. | On choisira une longueur d'onde de travail pour laquelle la contribution du composé interférant est négligeable. Si une telle longueur d'onde ne peut être trouvée, on appliquera la méthode pour plusieurs substances en solution. |
Les spectres des deux solutions diluées (préparée à partir du solide, et solution inconnue) présentent des spectres identiques à un facteur de proportionnalité près. Il ne semble donc pas y avoir d'autre composé absorbant la lumière dans le domaine du visible. Je peux donc envisager de réaliser une gamme d'étalonnage à 525 nm. Le point le plus haut de ma gamme d'étalonnage pourrait se situer autour de 5.10-4 mol.L-1
Construction de la gamme d'étalonnage pour la longueur d'onde choisie
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
Préparation des solutions Mesure de l'absorbance à la longueur d’onde choisie
| Absorbance comprise entre 0 et 1,3 | Calcul des paramètres de la droite de régression Détermination du coefficient d’absorption |
Je prépare plusieurs solutions filles à partir de ma première solution à 9,76.10-3 mol.L-1 et je mesure l'absorbance de ces solutions à 525 nm.
| V pipette (mL) | Volume fiole (mL) | concentration mol.L-1 | Absorbance mesurée à 525 nm |
| 5 SM | 100 | 4,88.10-4 | 1,052 |
| 10 SM | 250 | 3,99.10-4 | 0,854 |
| 5 SM | 200 (déjà préparée) | 2,44.10-4 | 0,535 |
| 5 SM | 250 | 1,95.10-4 | 0,427 |
| 25 S2 | 100 | 0,976.10-4 | 0,221 |
Détermination de la concentration dans la solution inconnue
Comment ? | Contraintes ? | Pour quelle information ? |
Mesure de l'absorbance après dilution éventuelle
| Absorbance comprise dans le tiers supérieur de la gamme d’étalonnage | Calcul de la concentration et de l'erreur sur la concentration |
Je dilue deux fois la solution diluée inconnue, son absorbance mesurée à 525 nm est égale à 0,702.
Toutes les données sont insérées dans le fichier Eurachem
La concentration de la solution inconnue diluée 2 fois puis 50 fois est égale à (3,25 ± 0,92).10-4 mol.L-1
Conclusion : La concentration en ions permanganate de la solution inconnue est égale à (3,25 ± 0,92).10-2 mol.L-1