• Simulation de dosage par étalonnage

    Objectifs de la séance

    Etre capable :

    • d’établir un mode opératoire basé sur une gamme d’étalonnage pour déterminer la concentration d’un composé dans une solution inconnue en se basant sur les propriétés physiques du composé.
    • de construire les modes opératoires et de réaliser le dosage d’un composé coloré par étalonnage à partir d'un étalon solide.
    • déterminer l'incertitude associé à un résultat obtenu via un étalonnage.
    • d'utiliser un nombre de chiffres significatif d'un résultat adapté à l'incertitude déterminée.

    • Le cas d'un dosage par spectrophotométrie

      Des connaissances

      Je connais la loi de Beer-Lambert

      A=ε.l.C

      Additivité de l’absorbance

      Je connais les relations liée aux quantités de matière

      n=m/M

      Je connais les relations de conservation de la matière lors de dilution

      C2=C1.V1/V2

      Des savoir-faire

       

      Je sais choisir et utiliser la verrerie en vue de réaliser une gamme d’étalonnage

      Verrerie jaugée

      Je sais utiliser un spectrophotomètre UV-visible : Réglage de la longueur d'onde, réalisation d'un blanc, réalisation d'une mesure

      Spectrophotomètre UV-visible

      Je sais choisir la plage de concentration des solutions étalons à préparer pour satisfaire aux contraintes instrumentales

      Absorbance minimale supérieure à 0,1 pour minimiser l'incertitude relative sur l'absorbance
      Absorbance maximale inférieure à 1,3 pour espérer être dans la zone linéaire de réponse

      Je sais déterminer l'incertitude sur la concentration retrouvée à partir d'un étalonnage

      Procédure Eurachem, logiciel adapté

      Vers une compétence

      Je suis capable de déterminer la teneur en ions permanganate dans une solution en utilisant une méthode d’étalonnage et la spectrophotométrie à partir de la verrerie courante de laboratoire et de permanganate de potassium solide. La teneur en ions permanganate est assortie d'une incertitude.

       

       


    • Icône Fichier
      A TELECHARGER ; Fichier Simulation spectroscopie visible en solution

      Les macros doivent être activées à l’ouverture pour avoir le rendu en couleur, si les macros ne sont pas activées, les valeurs numériques sont quand même correctes.

    • Activité à réaliser

      Le fichier excel "Simulation spectroscopie visible en solution" téléchargeable ci-dessus permet de simuler la préparation de solutions contenant un composé parmi la liste suivante : 

      • Permanganate de potassium
      • Bleu patenté
      • Jaune de quinoléïne
      • Tartrazine
      • Nitrate de cobalt
      • Nitrate de cuivre trihydraté
      • Nitrate de nickel hexahydraté

       

      Dans l'onglet "Préparation solutions ", vous pouvez choisir :

      • la nature du produit 
      • la masse de produit, et le volume de la fiole dans lequel le composé sera mis en solution
      • le volume d'une pipette et le volume d'une fiole permettant de faire une dilution de la solution mère (si le volume de la pipette est égal au volume de la fiole, il n'y a pas de dilution).

       

      Le spectre de la solution diluée est alors tracé (les valeurs numériques - longueur d'onde et absorbance - sont accessibles dans la partie basse de la feuille de calcul).

      Vous pouvez aussi choisir la valeur de la longueur d'onde et avoir directement accès à la valeur de l'absorbance à cette longueur d'onde.

       SImulSpectro.JPG

       

      Dans l'onglet "Solutions à doser", vous avez accès aux spectres de 9 solutions différentes (les valeurs numériques - longueur d'onde et absorbance - sont accessibles dans la partie basse de la feuille de calcul).

      Pour chacune de ces solutions, vous devez déterminer la nature des composés présents dans la solution, et la concentration des composés.

      SImulSpectroInconnu.JPG

       

      Votre objectif : déterminer la nature et la concentration de chacune des espèces présentes dans les solutions 1 à 9 du fichier excel ! Le cas de la solution n°1 est complètement traité ci-dessus

      Continuez par les solutions inconnues 8 et 9 qui sont les moins complexes !

      Petite information complémentaire : les seuls composés présents dans les solutions inconnues sont ceux listés dans le deuxième onglet du fichier excel.



      Pour traiter les données de régression, utiliser le fichier : Régression linéaire et incertitude


    • Exemple accompagné : Le cas de la solution  n°1

      Elaborer un mode opératoire permettant de déterminer la concentration en ions permanganate dans la solution inconnue n°1 par spectrophotométrie visible. Vous testerez votre procédure à l'aide d'un fichier excel de simulation. 

      Pour ceci, vous aurez besoin de faire des "expériences" simulées, de tirer des informations des résultats obtenus pour pouvoir avancer dans la construction du mode opératoire (ce n'est pas un escape game, mais cela y ressemble). 

      Votre gamme d'étalonnage devra comporter 5 points (en plus du 0,0) à peu près régulièrement répartis.

      Votre démarche, scientifique, s'appuiera sur l'exploitation de résultats d'expériences que vous aurez réalisées/simulées. 

      Vous disposez du matériel suivant :

      • De fioles jaugées (50, 100, 200, 250 mL)
      • De pipettes jaugées et graduées 5, 10,15, 20, 25 mL
      • De béchers et d’erlenmeyer 100, 250, 500 mL
      • D’une balance (incertitude +/- 0,0004 g)
      • De permanganate de potassium solide (pureté > 99,99%, KMnO4 158,03 g/mol))
      • D’un spectrophotomètre (simulation excel)
      		  

       

      Le spectrophotomètre simulé se trouve dans le fichier excel (les macros doivent être activées à l’ouverture pour avoir le rendu en couleur, si les macros ne sont pas activées, les valeurs numériques sont quand même correctes)

      Le premier onglet permet d'accéder aux solutions à doser : la solution 1 est une solution contenant des ions permanganate.

      Le deuxième onglet permet de préparer des solutions à partir de solides.

      Vous traiterez vos données avec un fichier Excel approprié en vue du rendu de votre résultat (concentration et incertitude associée).

       

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