MOOC Estimation des incertitudes de mesure en analyse chimique
14. Autres ressources
14.3. Titrage coulométrique Karl Fischer
Les ingrédients actifs des produits pharmaceutiques, les composites à base de fibres de carbone, les polymères, les nouveaux papiers actifs à base de cellulose, les poudres alimentaires, la biomasse - tous ces produits et de nombreux autres matériaux solides sont fortement affectés par l'humidité lors de leur transformation en divers produits. Les erreurs et les inconsistances dans la mesure et le contrôle de l'humidité dans les processus industriels entraînent une diminution de la vitesse/du débit des processus et une augmentation du gaspillage, une réduction de la durabilité des biomatériaux, une augmentation de la consommation d'énergie pour le séchage et une augmentation des émissions de particules fines lors de la combustion de la biomasse.
La méthode coulométrique Karl Fischer est actuellement la méthode la plus précise de mesure de l'humidité. L’étude des facteurs déterminant l'incertitude de la méthode coulométrique de titrage Karl Fischer a été réalisée.
Cette étude donne un aperçu des facteurs qui déterminent l'incertitude de la méthode coulométrique Karl Fischer (cKF) pour la détermination de la teneur en eau. Une distinction est faite entre les sources d'incertitude provenant de la méthode cKF elle-même et les sources d'incertitude dues à la manipulation de l'échantillon. Les sources d'incertitude "composées" - répétabilité, reproductibilité et biais qui incorporent en fait les contributions de ces deux catégories de sources d'incertitude - sont également brièvement abordées.
D'après les données de la littérature, les sources d'incertitude ayant le plus d’influence dans la méthode de titrage coulométrique KF sont les possibles interférences chimiques, l'instabilité de l'instrument et la précision de la détermination du point final. Les sources d'incertitude dues à la manipulation des échantillons sont plus problématiques avec les échantillons solides qu'avec les échantillons liquides. Les sources d'incertitude les plus importantes liées à la préparation de l'échantillon sont la modification de la teneur en eau de l'échantillon avant la mesure et le transfert incomplet de l'eau de l'échantillon au milieu de réaction.
La conclusion générale est que, bien que les sources d'incertitude de la méthode cKF soient en général assez bien connues, la discussion est presque toujours soit qualitative, soit limitée aux sources d'incertitude composées, et il y a très peu d'informations quantitatives disponibles sur les contributions des sources d'incertitude réelles.
La préparation de ce rapport a été soutenue par le programme européen de recherche en métrologie (EMRP), projet SIB64 METefnet "Metrology for Moisture in Materials".
coulometric_kf_titration_measurement_uncertainty_sources_survey.pdf