• Les titrateurs automatiques sont largement utilisés dans les laboratoires de contrôle qualité et sur les procédés industriels.


    Ces instruments répondent à plusieurs besoins fonctionnels visant à déterminer le volume à l’équivalence d’un titrage : disposer d’une réserve de réactifs titrants permettant de faire plusieurs dosages ; délivrer un volume contrôlé de réactif titrant ; réaliser une transformation chimique ; mesurer une grandeur physico-chimique ; afficher le résultat de l’analyse.

    La construction d’un titrateur automatique peut donc être envisagé en rassemblant autour d’un microcontrôleur des éléments qui seront mobilisés pour les différentes fonctions de l'instrument : bouteille, pompe, agitateur magnétique, bécher, sonde pHmétrique, afficheur ou carte SD pour conserver les données.


    • Les challenges à relever

      Lors de la réalisation d’un titrage, deux problématiques très classiques vont naturellement apparaitre (elles sont aussi présentes dans un titrage manuel) :

      - La nécessité d’introduire un temps d’attente entre l’ajout de réactif et le moment de la mesure du pH de façon à ce que l’hydrodynamique dans le réacteur et la cinétique de la réaction aient conduit à un mélange homogène dans l’espace et le temps, et que l’électrode de mesure ait atteint son potentiel d’équilibre.
      - Le choix de l’incrément de volume à réaliser entre deux points du titrage qui, s’il est trop petit, conduit à un temps global de titrage très long, et s’il est trop important, conduit à une détermination du volume équivalent avec une grande incertitude.


      Une des solutions proposées pour répondre à ces différentes contraintes dans les titrateurs commerciaux consiste à adapter le volume délivré et le temps d’attente à la variation du signal mesuré. En effet, lorsqu’il réalise un dosage non automatisé, le chimiste ajoute des quantités importantes de réactif titrant lorsque le signal varie faiblement et diminue la quantité délivrée jusqu’à l’échelle de la goutte lorsque le signal varie énormément (proche de l’équivalence du titrage).
      Dans cette dernière situation, le chimiste attendra aussi plus longtemps entre le moment de l’ajout de réactif et le moment de la mesure, de façon à ce que tout le système ait atteint son état d’équilibre. Avec un microcontrôleur, il est possible de calculer, après chaque ajout, le taux d’accroissement du pH par rapport au volume délivré :


      Le volume à rajouter sera alors choisi de façon inversement proportionnelle au taux d'accroissement, et le temps d’attente de façon proportionnelle au taux d'accroissement. Des bornes minimale et maximale auront été préalablement définies pour chacune de ces deux grandeurs pour éviter des conditions irréalistes d’expérimentation.

       

      Quelques autres éléments qui peuvent permettre de développer le système de titrage :

      • Choix de la pointe de burette (forme, position)
      • Etalonnage du pH-mètre avant le dosage
      • Sauvegarde des données
      • Pilotage par Bluetooth
      • Utilisation de pompes péristaltique sur moteur pas à pas
      • Surveillance de la quantité de réactif titrant présent dans la flacon réservoir
      • Introduction automatique de la solution à titrer (puis vidage et rinçage automatique en fin de titrage)
      • ...

       

       

      Tout ceci devra bien sûr être mis en relation avec la répétabilité du système de titrage qui devra être évaluée par le fabriquant de l'instrument pour pouvoir ensuite exprimer l'incertitude sur le volume équivalent déterminé !